液闪法测量水中氚放射性活度-淬灭校正曲线的建立

1.水样的处理

水是一种强淬灭剂, 在测量时水样分取过多, 淬灭程度高。但是如果水样分取过少, 放射性强度又太低, 因此在测量时水样和闪烁液的比例很重要。根据实验得出最小检测活度(MDA)和分取水样体积的函数, 推算最佳的水样分取量为9 mL(总体积20 mL)。由于环境样品存在相分离, 因此水和闪烁液的比例采用8 ∶12(总体积20 mL)的比例是合适的。

水样要经过纯化。环境样品中往往含有很多盐分和溶解氧, 氧也是一种强淬灭剂。尤其是采用电解法富集样品时, 水样中含有大量的溶解氧和残留电解质。因此采用真空蒸馏纯化水样是最佳的选择, 这样既能去掉电解质又能去除溶解氧。

2.探测设备的选择

可以选择LSC-LB7超低液体闪烁计数谱仪，具有良好的屏蔽作用, 稳定, 本底低, 灵敏度高。该仪器配置延迟符合电路,能有效去除化学发光淬灭。该仪器还专配有Eu-152外标准源, 采用外标准源法，可与样品同时测量, 进行淬灭参数SQP(E)的定量。

3.标准样品的配置

取8支聚乙烯计数瓶, 加入质量不等的标准物质和经过蒸馏纯化的无氚水(见表2), 各加入12mLSuperMix闪烁液。其中一个只加入12 mL闪烁液作为本底。配制好以后充分摇匀, 放入LSC-LB7超低本底液闪仪中静置2天, 然后进行测量。标准物质为WALLAC液体闪烁计数,标准3H-W, 该标准为水溶性标准。

4.标准样品的测量

用LSC-LB7超低本底液闪仪进行测量, 在程序中设置外标选项。测量完成后, 根据各标准样品的探测效率计算E。

E = (C_S-C_B)/D_S

式中, C_S— 标准样品的计数率(cpm);C_B— 本底的计数率

(cpm);D_S— 标准样品的放射性活度(dpm)。

                                       建立的淬灭校正曲线

                       E=[ 0.0013SQP(E)-0.7076] ×100%

               式中, E— 仪器探测效率(%);SQP(E)为淬灭参数(无量纲)